能量色散x熒光光譜儀 x射線熒光光譜儀應用 天瑞生產廠家

作為一種比較成熟的成分分析手段，X熒光光譜儀分析在冶金、地質、環境、化工、材料等領域中應用非常廣泛。X熒光光譜儀分析的對象主要是塊狀固體、粉末、液體三種，其中，固體粉末是分析得多的一種。因為很多試樣如水泥、煤、灰塵等本身就是粉末，對于形狀不規則的塊狀固體，如各種礦石，由于直接分析技術目前還不成熟，往往也粉碎成粉末。液體試樣可放入液體樣品杯中分析，但由于不能抽真空等原因，有時將液體轉變為固體，一些預分離、富集的結果也常是粉末，因此，粉末試樣的制樣技術是X熒光光譜儀分析中的重要一部分。

粉末壓片制樣法主要分三步：干燥焙燒、混合研磨、壓片。有粉末直接壓片、粉末稀釋壓片、用粘結劑襯底和鑲邊等方法。
①結劑、助磨劑及其他添加劑
當樣品本身的粘結力較小時，選擇一種合適的粘結劑很重要。粘結劑有固體和液體兩種，常用的固體粘結劑有、甲基纖維素、聚乙烯、石蠟、淀粉、濾紙或色譜紙漿、碳酸鋰等。用石蠟和苯乙烯的混合物作粘結劑。粘結劑的加入量為樣品的10%－50%，過多會影響輕元素的檢出限。粘結劑的加入會使分析線強度下降，如果粘結劑顆粒度較大，還會引入顆粒度效應。從吸水性、樣品的堅固性、抽真空時間、對儀器污染、制樣成功率、成本等方面對幾種常用的粘結劑作了比較， 得出低壓聚乙烯是一種較理想的粘結劑。
液體粘結劑有、聚乙烯醇(PVA)等。使用液體粘結劑易制成均勻、重復性好的壓片，制得的樣片加堅固耐用。
在制備試樣和標樣過程中，除粘結劑外，還可加入助磨劑、內標元素、稀釋劑等，液體粘結劑或助磨劑的大優點是不用稱量，但壓片后要烘干，加入的量也不可過多，一般100g樣品中加入幾毫升到十幾毫升。固體粘結劑和助磨劑等需要準確稱量，并且要混合均勻，因此，制樣較麻煩，如果加上清洗粉碎容器的時間，有時甚至比熔融法長。在大批量的分析中，多采用直接壓片或襯底壓片法。
②粉碎技術
可用瑪瑙或碳化鎢研缽人工研磨，現在較多使用機械振動磨或球磨機，效率很高。一般樣品均可粉碎至74μm以下(通過200目篩子)，好的可以達到20μm左右。隨著粉碎時間的延長，顆粒度減小到一定程度不再變細，如果繼續粉碎，反而會發生“團聚”現象。要提高粉碎效率，可以加入固體或液體助磨劑。粉碎時間越長，粉碎容器帶來的污染越嚴重，因此，選擇一種合適的粉碎容器很重要。要比較這種污染，可以分析一種很硬的物質(如石英)經粉碎后的污染情況，或對比兩種不同粉碎方法的分析結果。在分析痕量元素時，為了提高分析的靈敏度和準確度，這是非常必要的。還有一種污染，是不同粉碎試樣間的相互污染。每次粉碎后都要保證容器清洗干凈，當樣品量較多時，粉碎前可用少量樣品預“清洗”兩次。
③壓片
壓樣設備常見的有手動或電動液壓機，粉末樣品裝入鋁杯或鋁環（或塑料環）中，在相應的模具中加壓成型。在真空光譜儀中，粉末壓片可能會含有空氣或其它氣體而發生濺射，既破壞了試樣表面，又污染了樣品室。可先在真空中壓制成塊，或在氦氣光路中測量。為了減少壓入片內空氣的量,在裝樣時可輕拍樣品，加壓時要逐步壓力，同時還要保壓一定的時間。X熒光光譜儀分析是一種表面分析，尤其對于輕元素，分析時有效層厚度只有幾個至十幾個μm，表面的污染是致命的問題，同時還要求表面平滑。所以每次壓片后都要把模具的表面洗凈，隔一段時間還要對塞柱表面(對應于樣片被測面)適當拋光。試樣在保存過程中也要防止表面污染、表面破損、吸潮、氧化、吸附空氣等。好是壓片后盡快測量，對于標樣、管理樣等需長期保存的試樣，以粉末狀態密封保存較好，需要時臨時壓片。
④標準樣品的制備
X熒光光譜儀分析是一種相對分析，標準樣品的制備直接影響分析的準確度。粉末壓片法的標樣來源主要有三個：用其他方法分析試樣；在成分已知的標樣中加入某些成分；人工合成。

X熒光光譜儀分析法中不同樣品有不同的制樣方法。金屬樣品如果大小形狀合適，或者經過簡單的切割達到X 熒光光譜儀分析的要求，只需表面拋光，液體樣品可以直接分析，大氣塵埃通常收集在濾膜上直接進行分析。而粉末樣品的制樣方法就比較復雜。這里只對常見的固體和粉末樣品的制樣方法進行討論，液體樣品就不再討論。
1、固體樣品的主要缺點是，一般情況下不能采用各種添加法：如標準添加（或稀釋）法、低（或高）吸收稀釋法、內標法等。若所有樣品中已經含有適當的、一定濃度的內標元素，則上述的后兩種方法還是可用的。另外，也不能進行化學濃縮和分離。表面結構和成分有時也難**一致。可能弄不到現成的標樣，而人工合成又很困難。
2、制樣方法，固體樣品可用未加工的或經加工的大塊材料或原材料（如生鐵，鋼錠等）制取。另外，也可把熔爐的熔融物直接澆鑄到小模子里。為防止緩慢冷卻時發生的成分偏析，好用激冷。經拋光的原材料，或經砂輪磨打的表面，一般是令人滿意的，但對后者仍需進一步拋光，以減少表面粗糙度，并除去加工損傷的和沒有代表性的表面層。拋光的方法有許多種，包括：
（1）行帶式磨削，然后用拋光器拋光，其砂紙粒度依次由粗變細
（2）用車床、銑床或刨床進行加工。對于薄板和箔，必須仔細操作，以保證表面不出現翹曲、和折痕。特別要注意不能照射時間太長，以免受熱變形。薄板和箔必須襯上一塊剛性支撐物，或把它們粘在一起。
制備固體樣品時要注意：
（1） 樣品的分析面不能有氣孔，析出物和多孔質現象。
（2） 防止偏析。造成偏析的因素：合金的組成和密度；鑄模的材料、形狀和厚度；合金熔化溫度、澆鑄溫度和被澆鑄樣品的冷卻速度等。

測量元素范圍：硫(S)～鈾(U)
檢出限：分析檢出限可達2ppm，薄可測試0.005μm
元素含量分析范圍：2ppm～
探測器：SDD探測器，分辨率低可達125eV
管流：≤1000uA
管壓：5～50kV
測量時間：1s或以上(可調)
濾光片：4種濾光片自由切換
準直器：8種準直器自動切換
樣品觀察：高清工業攝像頭
環境濕度：≤70%
環境溫度：15℃～30℃
制冷方式：電制冷，*任何耗材
輸入電壓：交流220V±5V，建議配置交流凈化穩壓電源
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