XRF x射線熒光光譜儀課件

1、壓片法壓片法是將經過粉碎或研磨的樣品加壓成形的制樣方法。壓片法的制樣流程粉末樣品加壓成型
（1）優點：
①制樣簡便，速度快，適合大生產和快速分析
②制樣設備簡單，主要是磨粉機，壓片機和模具等。
③可用于標準加入法和高、低倍稀釋以減少基體效應。
④比起松散樣品，將粉末樣品壓片能減小表面效應和提高分析精度。
（2）不足：不能有效消除礦物效應和完全克服粒度效應。一般用于控制生產，而不用于樣品成分的定值。
（3）制樣過程中應注意的事項：
①樣品要烘干。
②樣品經過粉碎要達到一定的粒度并均勻。
③標準樣品和分析樣品制樣時的壓力和保壓時間要一致。
④卸壓速度不要太快，要勻速下降。
⑤保持粉碎的容器和壓片的模具清潔，防止樣品間的相互沾污。
⑥裝料密度要一致。
可以采用以下方法來減少粒度效應：
①研細到不存在粒度效應的程度；
②對所有試樣和標樣采用標準化的研磨方法，使它們基本上具有相同的粒度或粒度分布；
③干法稀釋。稀釋劑粉末與含有分析元素的顆粒對初級和分析線束的質量吸收系數好要相似；
④在高壓力下壓制成塊；
⑤數學方法校正；
（4）助研磨劑助研磨劑的作用主要是提高研磨效率及克服細磨時的附聚現象，提高均勻性和防止樣品在粉碎時粘附在粉碎容器上。
常用的助研磨劑有:
②
 體的如、乙二醇、三胺和正己烷等，具有可烘干易揮發的優點；
②固體的如各種硬脂酸等。另外，助研磨劑還能減少和延遲在粉碎和研磨過程中樣品顆粒的重新團聚現象。
（5）粘結劑粘結劑的主要作用是使一些內聚力比較差的粉末樣品在制樣中增加粘結性能。加入粘結劑有以下幾個優點：
①內聚力很低的粉末也可以制成結實的壓塊；
②對粒度和密度不均勻的粉末加入粘結劑，裝樣時和壓片時可得到較好均勻性；
③可以得到較高的堆積密度和較光滑的表面；
④由于稀釋，減少了吸收-增強效應。但是加入粘結劑也有一些缺點，由于加入的粘結劑大多是輕基體，低吸收稀釋劑，能減少基體效應。但會使散射背景有所增加，另外分析元素的測量強度會有所下降，對痕量元素不利，使輕元素的靈敏度下降。同時，制樣時間有所增加。常用固體的粘結劑有甲基纖維素、微晶纖維素、、低壓聚乙烯、石蠟、淀粉、干紙漿粉等；常用的液體粘結劑有，其優點是液體可以揮發，樣品中的殘留量可忽略。使用粘結劑要注意其純度，不能含有明顯的干擾元素；且性質穩定不易吸潮、風干，經X 射線照射不易破碎；必須定量加入，加入量一般為總重量的2%~10%。
（6）添加劑為了校正吸收-增強效應可添加內標。內標的粒度必須與試樣粒度相同，或者把它們摻到一起再進行研磨。好是以溶液形式加入內標，即可把內標溶液與試樣粉末均勻混合起來。為減少吸收-增強效應，可添加低吸收稀釋劑，如碳酸鋰，，碳，淀粉等，對于輕基體分析元素的粉末樣品，為使校準曲線加接近直線，可添加高吸收緩沖劑，如氧化鑭或鎢酸。為便于研磨，可添狀惰性磨料，如氧化鋁，碳化硅。用研缽研磨粉末時，經常使用這種方法。如果待混合的種粉末的粒度都很小，或它們的粒度、形狀、密度都基本相同，則可直接以干粉形式進行混合；如果粉末較粗，或粒度和形狀不同，則必須在混合前分別加以研磨，或者混合后一起加以研磨。如果密度差別很大，則可以把一定體積的重成分標準溶液加入經過稱重的輕成分粉末。
（7）襯底為避免粘結劑的加入降低強度，或只有少量的粉末樣品時，可采用鑲邊襯底壓片。
（8）研磨工具可用瑪瑙、碳化硅、碳化硼研缽進行手工研磨。可以干磨，也可以加入或，研磨至干，如此反復幾次。好還是用磨樣機進行研磨。壓片時，粒度越小，分析線強度就越高；粒度一定時，壓力越高，分析線強度就越高。使用粘結劑或稀釋劑，會使強度隨粒度增加而減小的效應變得明顯，而使強度隨壓力而的效應變弱。

**薄端窗X光管
電制冷UHRD探測器
內置高清晰攝像頭
光路增強系統
可自動切換型準直器和濾光片
加強的金屬元素感度分析器
外觀尺寸： 510×589×350 mm
樣品杯尺寸（10個）：40.7×26mm
重量：55Kg

水泥檢測
鋼鐵和有色金屬檢測
礦料分析
RoHS檢測

SDD探測器
數字多道分析系統
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